发布日期:2020/6/11 10:51:39

ICP-OES,即电感耦合等离子体发射光谱,ICP-MS则是电感耦合等离子体质谱,AAS是原子吸收光谱仪。ICP-OES是基于每种原子或离子在热或电的激发下,处于激发下的待测元素原子回到基态时发射出的特征电磁辐射而进行的定性和定量分析的方法。ICP-MS是将ICP技术和MS检测器相结合的分析仪器,其中ICP起到离子源的作用,高温的离子源使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成一价正离子,通过四极杆和离子镜的筛分去除负离子、中性粒子、电子和光子等的干扰,而使特定质荷比的元素离子到达质量分析器。原子吸收光谱法又称原子吸收分光光度法,是一种根据特定物质基态原子的蒸气对特征辐射的吸收来对元素进行定量分析的方法。

ICP-OES测量的是光学光谱(165-800nm)ICP-MS测量的是离子质谱,提供在3~250amu范围内每一个原子质量单位的信息,因此,ICP-MS除了元素含量测定外,还可测量同位素。AAS是原子吸收光谱,因为只利用原子光谱中单色光照射,所以只能检测一种元素的含量,不过检测限比较低而且重现性比较好。ICP-OES是原子发射光谱,检测原子光谱中的多条谱线,检测限也比较低,而且多通道可以同时检测多种原子和离子,比较方便。ICP-MSICP质谱联用,利用质谱检测同位素含量来检测元素的含量。         

AAS适用于已知元素的含量检测,ICP-OES可用于已知元素和未知元素的检测,可同时进行多元素分析, ICP-MS应用范围比OES更加广泛,而且其检测限超低,但使用过程费用较贵。ICP-MS有惊人的能力来分析测定痕量元素的样品,典型的分析时间为每个样品小于5分钟;ICP-AES的分析速度取决于是采用全谱直读型还是单道扫描型,每个样品所需的时间为26分钟,全谱直读型较快,一般为2分钟测定一个样品。AAS的分析速度为每个样品中每个元素需34分钟,适合高通量分析。

ICP-MS的理论检出限确实远远低于OESAAS,其溶液的检出限大部份为ppt级,石墨炉AAS的检出限可以为ppb级,ICP-OES大部份元素的检出限为1-10ppb,一些元素在洁净的试样中也可得到令人注目的亚ppb级的检出限。必须指出,ICP-MSppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的,若涉及固体中浓度的检出限,由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍。一些普通的轻元素(SCaFe KSe)ICP-MS中有严重的干扰,也将恶化其检出限。

实际检测中各种仪器都存在着干扰源,ICP-MS的干扰:质谱干扰、基体干扰、双电荷离子干扰、基体效应、电离干扰、空间电荷效应。ICP-OES干扰:光谱干扰、基体效应、电离干扰。AAS干扰:光谱干扰、背景干扰、气相干扰、基体效应。

在日常工作中,从自动化来讲,ICP-OES是最成熟的,可由技术不熟练的人员来应用ICP-OES专家制定的方法进行工作。ICP-MS的操作直到现在仍较为复杂,自1993年以来,尽管在计算机控制和智能化软件方面有很大的进步,但在常规分析前仍需由技术人员进行精密调整。ICP-MS的方法研究也是很复杂及耗时的工作。AAS的常规工作虽然比较容易,但制定方法仍需要相当熟练的技术。

在常规工作中,ICP-OES可分析10%TDS的溶液,甚至可以高至30%的盐溶液。在短时期内ICP-MS可分析0.5%的溶液,但大部分分析人员乐于采用最多0.2%TDS的溶液。当原始样品是固体时,与ICP-OESAAS相比,ICP-MS需要更高倍数的稀释,其折算到原始固体样品中的检出限会显示不出很大优势。

 

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